X射線熒光光譜(XRF)作為一種高效的無損分析技術,其檢測結果的準確性高度依賴于樣品制備質量。本文針對XRF分析中的制樣要點展開探討,為實驗人員提供標準化操作參考。
一、制樣方法分類
根據樣品形態差異,常規制樣分為三類:金屬樣品需經切割、研磨、拋光處理,確保表面粗糙度<5μm;粉末樣品需經烘干、研磨至200目以上,采用硼酸鑲邊壓片法成型;液體樣品需保證均勻性,避免揮發性物質逸散。特殊樣品如鍍層材料需制備截面,熔融法則適用于非均質樣品的玻璃化處理。
二、關鍵控制參數
污染控制:使用碳化鎢研磨工具時需校正鎢元素干擾,全程佩戴無粉手套;
粒徑控制:粉末樣品需通過激光粒度儀驗證,D50值應≤50μm;
厚度要求:壓片樣品厚度需超過X射線穿透深度的3倍,金屬薄片建議>1mm;
標準樣品:必須與待測樣在基體匹配性、粒徑分布上保持高度一致。
三、標準化流程建議
建立"樣品預處理-制樣操作-質量驗證"三級控制體系。預處理階段嚴格執行干燥(105℃±5℃恒溫2h)和除塵;制樣環節采用液壓機(壓力≥30T)保壓60秒;質量驗證包含表面平整度檢測(白光干涉儀)和重復性測試(RSD<2%)。
創想X熒光光譜儀
XRF制樣既是技術也是藝術,需在標準化的框架下靈活應對樣品特性。通過建立科學的制樣規程,可顯著提升檢測數據的可靠性,為材料成分分析提供堅實基礎。實驗室應根據自身檢測需求建立制樣SOP文件,定期開展制樣比對試驗以保證結果一致性。